(1)结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤,分离,有效降低杂质金属离子含量。
常规热干燥法被普遍采用,但是该方法干燥晶体的时间较长,且存在干燥不等缺陷,产品中的HF不能有效,快速地去除,进而影响产品质量。经过无锡双瑞机械滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%,且此工艺安全性高,母液能回收利用,成本较低。
(2)全密闭操作,在氧气正压保护下进行操作。
六氟磷酸锂遇水极易分解,由于其吸湿性强,在空气中极易分解,其制备条件要求也就很苛刻,这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件,因此,体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气,在体系内部充满氮气,保证系统内为正压,可有效阻止空气与产品接触。
(3)在干燥过程中,采用多区间多温度加热:干燥初期,采用低温、缓慢加热,去除晶体表面残余酸;缩减后期高热干燥区段时间,有效分离游离酷,将LPF6的分解程度降到
(4)干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式,使得LiPF6晶体干爆时间缩短,干燥均匀,提高干燥效率及品质,且干燥完成后干燥仓内不积料,不堵料。
(5)六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差,60℃下可少量分解为LiF和PF5,但为了促使晶体内部的游离酸挥发,在干燥后期采用短时间的较高温度烘干,所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却,以缩减高温区对不溶物的影响。
(6)热源,冷源都采用控温的导热油模温机
(7) 采用气干式双端面机械密封。
(8)自动化控制系统,智能能检查设备运行状态和物料的干燥程度;无需人工操作频繁连接设备管线,降低劳动强度,使用热氮气为其物料与空气隔绝,使产品酸度保持稳定,由于因为全程密闭输送,所以产品质量更稳定操作更加安全便利。
维生素E老生产工艺流程分析d-α-生育酚与琥珀酸经酯化,重结晶,甩滤,粉碎、烘干,制备得维生素E琥珀酸酯,原工艺采用离心机甩滤、洗涤,滤饼经摇摆颗粒机粉碎,再用沸腾干燥机进行干燥。此工艺流程的有以下缺点:
(1) 安全风险高
使用离心机甩滤,由于离心机所处理的物料是的,这就易引起燃烧事故的发生。又因其转速极高,如操作不慎或作业,与转动着的离心机转鼓内的物料接触,将造成手指、手臂截断事故。此外,由于种种原因引起的转鼓、转鼓位移、人孔盖板飞出等也会造成严重的人员伤亡事故。
(2) 环境污染大
由于湿品含40%质量分数的溶剂,经过沸腾干燥后挥发到大气中,不能有效回收,环境污染大。
(3) 无法密闭生产,不符合GMP
甩滤、粉碎、干燥各个步骤之间需要转料操作,自动化水平低,每班操作需要人员较多,转料操作时有溶剂、粉尘等职业病风险,异物控制等质量控制难点,GMP管理难度大。
(4) 占地面积大
老工艺布置需要离心机、摇摆颗粒机、沸腾干燥机配套,生产设备占地面积较大。
维生素E新工艺流程——新型过滤洗涤干燥三合一
d-α-生育酚与琥珀酸经酯化,重结晶后,进入三合一,在同一设备内完成过滤、洗涤、干燥得到成品。
(1) 过滤工艺
将结晶液加入三合一内,三合一通氮气加压过滤,为加快过滤,还可以在滤液罐中抽真空。如发现滤饼漏气(及裂缝)时,可以降低搅拌桨反转将滤饼表面平料。
(2) 洗涤工艺
过滤结束后,加溶剂洗涤,可以将滤饼结晶表面的残留母液洗涤干净,以去除杂质,提高产品质量。
(3) 干燥工艺
过滤结束后,开启三合一搅拌,开启真空系统,将滤饼所含的溶剂进行干燥,为加快干燥速度,可以在三合一夹套内通热水进行加热。干燥时配备溶剂回收系统,将溶剂干燥后排出的蒸气进入冷凝回收装置,溶剂冷凝后可以进行套用,减少了溶剂损耗。干燥结束后,取样检测合格,即可得到产品。
锥形二台一过滤机在聚苯醚PPO树脂加压过滤洗涤工艺技术分析锥形二台一过滤机在聚苯醚PPO树脂加压过滤洗涤工艺 技术分析
现行工艺过程分散,使用设备较多等,可将多台设备分散进行的生产过程集合到锥形二合一过滤机,然后分步进行生产,也就是在一个设备中先进行固液分离,再进行多次分散清洗,zui后进行干燥,在分散清洗时,避开因加强传质进行搅拌而造成物料过多粉化的问题,同时保持生产的连续性。整个生产过程没有物料二次转移,节省了由于物料转移而浪费的时间,一般正常生产时物料转移用时不多,但实际生产中总出现物料堵塞管路问题,使整个生产周期加长。
(1)固液分离工序
对浆料液进行固液分离,得到聚苯醚滤饼,该分离工序采用加压过滤方法;固液分离工序的加压过滤中,可避免低沸点溶剂沸腾。聚苯醚滤饼的厚度控制为10~50mm,采用薄滤饼过滤的方式,达到过滤。
(2)清洗工序
用清洗液对固液分离工序得到的滤饼进行喷淋清洗,同时将喷淋后的清洗液排出;通过控制清洗液用量,清洗液温度和清洗压力,可以进一步取得更好的洗涤效果。
(3) 预干燥
预干燥工序可采用常规的干燥方法,如使用气体吹扫干燥或甩干的方式,以去除滤饼表面溶剂。气体吹扫干燥的方式例如使用惰性气体吹扫干燥,干燥气体温度设定为1~200°C之间
锥形二合一过滤机整合聚苯醚PPO树脂对滤洗涤的生产工序,简化管路,降低高分子聚合物精制提纯丁艺难度,提高产品纯度,利于提高产品质量稳定性:并且使得溶剂,催化剂等循环利用,以及实现节约能耗,保护环境的效果。
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