采用高压密闭微波加热方式,以和盐酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%~0.的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%~110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法一致。
分散直接插层法使聚吡咯(PPY)嵌入五氧化二钒(V2O5)凝随着现代化工业的发展,钒的应用日趋广泛。自然界中,钒的主要化合物是五氧化二钒(V2O5),且V5++毒性强。七十年代前,对于钒毒作用的研究,多限于一般毒性;近年来对钒的诱变性,国内外虽已有一些报道,但结论不一。鉴于此,本文采用分散直接插层法使聚吡咯(PPY)嵌入五氧化二钒(V2O5)凝胶层间。并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FI-IR)和多点氮气吸附法(BET/N2)等测试手段对其进行分析,证明了PPY确实进入了五氧化二钒(V2O5)干凝胶的层间,为不溶性导电高聚物的插层提供了一条新的途径。
石煤钒矿中的钒和氧化钒水合物赋存于矿石云母和黏土矿物中石煤钒矿中的钒以铝氧化钒和氧化钒水合物赋存于矿石云母和黏土矿物中,并以态产出。将石煤钒矿破碎磨粉至粒度小于0.15 mm,在添加剂(含氧化剂和络合剂的无机盐混合物)和硫酸的协同作用下,在加热和搅拌条件下,用硫酸直接浸出石煤钒矿中的钒,矿粉中钒的浸出回收率可达76%以上。浸出液经调p H、氧化、分离富集、精钒制备等工序,可以制备出产品质量优于YB/T 5304—2011《五氧化二钒》98级标准的五氧化二钒产品。
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