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用一步法合成CASNO 24324-17-2,以二甲亚砜为溶剂,固体碱为催化剂,与甲酸乙酯反应生成中间体芴甲醛,再用多聚甲醛将其还原成CASNO 24324-17-2。同两步法相比,中间产物9-芴甲醛不用分离出来,大大简化了工艺过程,缩短反应周期。使用安全低廉的固体碱为催化剂,既满足安全需求,又大幅降低了合成成本,具有一定的研究价值。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,其包含以下步骤:
采用溶剂两步提纯法提纯CASNO 24324-17-2,其包含以下两个步骤:步骤2.1.将CASNO 24324-17-2的粗产物按一定比例加热溶解于溶剂中,滤除不溶物后,将滤液冷却,析出结晶,再进行过滤、真空干燥,得到步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物; 步骤2.2.将经过步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物,按一定的比例溶解于第二溶剂中,滤除不溶物,再对滤液采用溶析法析出结晶,冷却后,进行过滤、真空干燥,得到提纯后的CASNO 24324-17-2。
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二步法是合成CASNO 24324-17-2的主要方法,即芴在强碱催化剂的作用下,使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去,生成的芴负离子再与甲酸乙酯反应,生成9-芴甲醛,然后9-芴甲醛在还原剂的作用下,还原成CASNO 24324-17-2。反应所用的强碱一般为、乙醇钠、乙醇钾等,溶剂为非质子性无水溶剂,如、甲酸乙酯等。为提高反应速度,缩短反应时间,尚需加入助催化剂。9-芴甲醛的还原反应可用还原剂NaBH4和KBH4,其还原剂还原效率好,但价格昂贵。也可以甲醛水溶液作还原剂,在水溶液中反应,但易生成一些副产物,造成后续提纯的难度。
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FMOC-OSU,是一种重要的化合物,广泛应用于有机合成、合成、合成等领域。以下是制备方法:
首先,在中加入CASNO 24324-17-2,然后滴加氯化亚铜,反应室恒温搅拌至反应结束。然后,将反应液中的除去,得到芴甲酰基化合物。接着,在碳酸钠缓冲液中加入芴甲酰基化合物和琥珀酸二酯,加热反应,得到芴甲酰基琥珀酸二酯。后,在乙醇中加入氨水和芴甲酰基琥珀酸二酯,加热反应,得到FMOC-OSU。
这种方法制备的FMOC-OSU易于操作,反应条件温和,得率较高,适用于工业大规模生产。FMOC-OSU具有广泛的应用前景,对于促进有机合成、合成、合成等领域的发展有重要作用。
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